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1.Ni2+浓度
镀液中镍离子浓度常规测定方法是用EDTA络合滴定,紫脲酸胺为指示剂。
2.还原剂浓度
其原理是在酸性条件下,用过量的碘氧化次磷酸钠,然后用硫代硫酸钠溶液反滴定自剩余的碘,淀粉为指示剂。
3.NaHPO3·5H2O的浓度
化学镀镍浴还原剂反应产物中影响很大的是次磷酸钠的反应产物亚磷酸钠。其他种类的还原剂的反应产物的影响较小甚至几乎无影响,如DMAB。其测定原理是在碱性条件下,用过量的碘氧化亚磷酸,但次磷酸不参加反应;然而,用硫代硫酸钠反滴定剩余的碘;淀粉为指示剂。
4.其他化学成分的浓度
化学镀镍浴中还含有多种有机羧酸盐作为络合剂、缓冲剂、稳定剂等,其深度的测定在现场进行比较困难,大多数实验室采用液相色谱分离,红外、紫外可见光谱、质谱定性定量分析。化学镀镍浴中有害金属离子则采用发射光谱、原子吸收光谱定性定量分析。
5.化学镀镍浴稳定性的测定
取试验化学镀镍液50mL,盛于00mL的试管中,浸入已经恒温至60±℃的水浴中,注意使试管内溶液面低于恒温水浴液面约2cm。半小时后,在搅拌下,使用移液管量取浓度为00×0-6的氯化钯溶液ml于试管内。记录自注入氯化钯溶液至试管内,化学镀浴开始出现混浊(沉淀)所经历的时间,以秒表示。
这是一种测定化学镀镍浴稳定性的加速试验方法,可作为鉴别不同化学镀镍浴稳定性时的参考;亦可用于化学镀镍浴在使用过程中稳定性的监控,如果上述试验出现混浊时间明显加快,说明化学镀镍浴处于不稳定状态。
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